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二茂铁合成乙酰二茂铁

文章出处: 天元航材    责任编辑: 天元化工新材厂家    发布时间:2018-02-26 09:58:06    点击数:151    【
[导读]: 乙酰基二茂铁是合成二茂铁衍生物的重要中间体,其合成方法代表性的有:在磷酸催化下用乙酐酰化二茂铁;三氟化硼催化下在二氯甲烷中用乙酐酰化二茂铁;在活性氧化铝存在下,用三氟乙酸-醋酸对二茂铁进...

二茂铁合成乙酰二茂铁

乙酰基二茂铁是合成二茂铁衍生物的重要中间体,其合成方法代表性的有:在磷酸催化下用乙酐酰化二茂铁;三氟化硼催化下在二氯甲烷中用乙酐酰化二茂铁;在活性氧化铝存在下,用三氟乙酸-醋酸对二茂铁进行酰化 。也有报道 在二氯甲烷中以三氯化铝为催化剂,乙酰氯为酰化剂对二茂铁进行酰化 ,但产物中二乙酰基二茂铁所占比例较高,不易提纯。现通过控制反应温度、加料方式和反应摩尔比,以三氯化铝为催化剂,乙酰氯为酰化剂,在二氯乙烷中酰化二茂铁,获得了满意的结果。方法具有产率较高、操作方便、成本低廉以及可用于大规模生产的特点。

乙酰基二茂铁

于0℃滴加混合溶液后,升温至10℃反应1h,然后于室温(约20℃)至反应完全的反应温度条件,回收二茂铁量很少,未分离出二乙酰基二茂铁,且乙酰基二茂铁产量较高,所以为最适宜的反应温度条件。将乙酰氯-三氯化铝溶液滴加到二茂铁溶液中的加料方式,选择反应物二茂铁、乙酰氯和三氯化铝的摩尔比为1∶1.15∶1.25的投料比。

综上所述,以三氯化铝为催化剂,乙酰氯为酰化剂对二茂铁乙酰化,适宜的反应温度为:于0℃滴加乙酰氯-三氯化铝溶液后,升温至10℃反应1h,然后于室温(约20℃)至反应完全;加料方式为:将乙酰氯-三氯化铝溶液滴加到二茂铁溶液中;反应物二茂铁、乙酰氯和三氯化铝的摩尔比为:1∶1.1∶1.2以三氯化铝为催化剂,乙酰氯为酰化剂,在二氯乙烷中对二茂铁酰化得到了产率较高的乙酰基二茂铁。

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