二茂铁合成乙酰二茂铁

乙酰基二茂铁是合成二茂铁衍生物的重要中间体，其合成方法代表性的有：在磷酸催化下用乙酐酰化二茂铁；三氟化硼催化下在二氯甲烷中用乙酐酰化二茂铁；在活性氧化铝存在下，用三氟乙酸-醋酸对二茂铁进行酰化 。也有报道 在二氯甲烷中以三氯化铝为催化剂，乙酰氯为酰化剂对二茂铁进行酰化 ,但产物中二乙酰基二茂铁所占比例较高，不易提纯。现通过控制反应温度、加料方式和反应摩尔比，以三氯化铝为催化剂，乙酰氯为酰化剂，在二氯乙烷中酰化二茂铁，获得了满意的结果。方法具有产率较高、操作方便、成本低廉以及可用于大规模生产的特点。

于0℃滴加混合溶液后，升温至10℃反应1h，然后于室温(约20℃)至反应完全的反应温度条件，回收二茂铁量很少，未分离出二乙酰基二茂铁，且乙酰基二茂铁产量较高，所以为最适宜的反应温度条件。将乙酰氯-三氯化铝溶液滴加到二茂铁溶液中的加料方式，选择反应物二茂铁、乙酰氯和三氯化铝的摩尔比为1∶1.15∶1.25的投料比。

综上所述，以三氯化铝为催化剂，乙酰氯为酰化剂对二茂铁乙酰化，适宜的反应温度为：于0℃滴加乙酰氯-三氯化铝溶液后，升温至10℃反应1h，然后于室温(约20℃)至反应完全；加料方式为：将乙酰氯-三氯化铝溶液滴加到二茂铁溶液中；反应物二茂铁、乙酰氯和三氯化铝的摩尔比为：1∶1.1∶1.2以三氯化铝为催化剂，乙酰氯为酰化剂，在二氯乙烷中对二茂铁酰化得到了产率较高的乙酰基二茂铁。