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乙基二茂铁的合成

文章出处:    责任编辑:    发布时间:2018-05-14 17:45:38    点击数:5   【
[导读]:二茂铁的酰基化衍生物是合成二茂铁衍生物的重要中间体,二茂铁酰基化衍生物如二茂铁醛、酮等,所含官能团的化学性质比较活泼,是合成二茂铁衍生物的重要原料和中间体。其中这里提到一种有关二茂铁的乙酰化的方法。 在路易斯酸做催化剂的条件下,苯作为溶剂,三者以1:1.2:1的摩尔比例加入到三口圆底烧瓶中,冰水浴下,滴加磷酸作为催化剂,加入极少量的助催化剂,即可在二茂铁的α位引入乙酰基,反应完成后物料用饱和碳酸钠、盐水各洗涤两次,减压蒸出溶剂,再用60-90的石油醚提纯即可得到橙红色晶体,乙

二茂铁的酰基化衍生物是合成二茂铁衍生物的重要中间体,二茂铁酰基化衍生物如二茂铁醛、酮等,所含官能团的化学性质比较活泼,是合成二茂铁衍生物的重要原料和中间体。其中这里提到一种有关二茂铁的乙酰化的方法。

在路易斯酸做催化剂的条件下,苯作为溶剂 ,三者以1:1.2:1的摩尔比例加入到三口圆底烧瓶中,冰水浴下,滴加磷酸作为催化剂,加入极少量的助催化剂,即可在二茂铁的α位引入乙酰基,反应完成后物料用饱和碳酸钠、盐水各洗涤两次,减压蒸出溶剂,再用60-90的石油醚提纯即可得到橙红色晶体,乙酰基二茂铁。

乙基二茂铁

然后以乙酰基二茂铁为原料,苯作为溶剂,二者以1:1的摩尔比例加入到三口圆底烧瓶中,以锌汞齐作为还原剂加热回流6小时后冷却,即可将乙酰基二茂铁的酰基还原,反应过程总收率较高可达80%以上。酰基化反应后的反应液可以直接进行克莱门森反应,简化反应过程,减少中间提纯、洗涤、蒸馏等操作,提高反应收率,减少污染排放,适合工业化生产。

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