二茂铁的分离

二茂铁产物的分离可分为两步:产物的粗分离和产物的提纯精制。粗分离可根据体系性质选取方法。体系溶剂为低沸点时可选用低温蒸发溶剂的方法,若溶剂为高沸点时可选用蒸馏法,有机溶剂萃取法、稀酸水溶液沉淀分离法或用一次结晶法。常用的有机溶剂有:乙醚、石油醚、乙醇、苯、戊烷、环己烷等。常用的沉淀剂有:稀盐酸或稀硫酸冰水混合物、氯化铵水溶液等。粗分离后的产品纯度有时可达95 %以上,但作为终产品一般还需进一步提纯。提纯精制二茂铁常用的方法有水蒸汽蒸馏、真空升华、重结晶和色层分离。一般水蒸汽蒸馏法用得较多,其设备简单,原料价廉易得,产品纯度较高。不足之处是费时,能耗高,且产品有部分损失。色层分离法需要大量的氧化铝和溶剂,且分离速度慢,生产厂家不适用。重结晶法以前用得较多,但得到的产品纯度不够。20 世纪80 年代,有人用苯作为重结晶溶剂,并结合升华、蒸发方法得到了较高纯度的二茂铁。真空升华能得到高纯度的产品,但在升华中,产品浪费多,且需要复杂的设备。