二茂铁含量测定方法

常用的测定二茂铁及其衍生物纯度的方法是测定铁的含量,例如有人曾用Fe(SCN)。分光光度法和EDTA络合滴定法对铁进行测定.目前国内多采用重量分析法,将试样燃烧后根据Fe:O。重量求出二茂铁的含量.这些方法在测定前都需要对有和物进行破坏,因此,操作步骤麻烦、费时. 

相关的操作是采用电位滴定法测定二茂铁.将二茂铁氧化成二茂铁离子,用DZ一1型自动电位滴定仪,以铂电极为指示电极,Ag/AgCI为参比电极,在甲醉中用三抓化铁标淮液进行滴定.方法准确,不需要对有机物进行破坏,操作简单迅速.滴定反应按下式进行. Fe(CoH。):+Fea十共二亡FeZ卜+[Fe(CoH:):]十二茂铁纯度%=N.F、一丝一 1000 砰X 100式,仁:N—三抓化铁标准溶液当量浓度, 犷—三氛化铁标准溶液消耗体积, M—二茂铁克当量,附—样品重(克) 三妞化铁标准落液的互翻与标定::称取135克FeCI:·6H:0,加10毫升浓盐酸用水稀释至2000毫升做为贮备液,用时稀释10倍,取此溶液25毫升,加人10毫升1:1盐酸加热近沸后,滴加氯化亚锡溶液至无色.冷后加10毫升饱合氯化汞溶液,用水稀释至150毫升.放置二分钟,加ZN硫酸20毫升一,加二苯胺磺酸钠6一8滴,用标堆重铬酸钾溶液滴定到绿色,再加1:1磷酸5毫升,滴定到紫红色终点. 分析步驻:准确称取二茂铁样品。.

10~0.15克,加入甲醇5。毫升,全部溶解后插入电极,加人高氯酸3.5毫升,立即用标准FeCJ:溶液进行滴定。