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二茂铁聚合物的合成

文章出处: 天元航材    责任编辑: 天元化工新材厂家    发布时间:2018-03-27 17:35:15    点击数:64    【
[导读]: 二茂铁二甲基锂盐的合成:在干燥的schlenk瓶中加入3ml二茂铁和10ml正己烷,搅拌成悬浊液,然后加入22.5ml正丁锂,随后缓缓滴加3.0mlTMEDA,反应16hr;过滤得到橙红色固体并用10-15ml正己烷洗涤二...

二茂铁二甲基锂盐的合成:在干燥的schlenk瓶中加入3ml二茂铁和10ml正己烷,搅拌成悬浊液,然后加入22.5ml正丁锂,随后缓缓滴加3.0ml TMEDA,反应16hr;过滤得到橙红色固体并用10-15ml正己烷洗涤二次,即可得到橙红色固体粉末二茂铁锂盐。二茂铁结构中有活泼的氢原子,容易失去得到芳香性结构,因此可以采用金属化的方法进行制备。

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桥环二茂铁二甲基硅烷的合成:在二茂铁锂盐加入10ml正己烷,搅拌成悬浊液,另在20ml正己烷中加入1.8ml(14.5mmol)二氯二甲基硅烷,在冰水浴冷却下将此溶液用恒压滴液漏斗滴加入上述锂盐的悬浊液中(约1hr),搅拌过夜,过滤得到橙红色滤液,固体分别用15ml正己烷洗涤2-3次,收集所有的滤液于升华瓶中,经真空移走溶剂,得到暗红色固体,真空48-50℃升华,得到环二茂铁二甲基硅烷红色固体。

聚二茂铁二甲基硅烷的合成:将桥环二茂铁二甲基硅烷真空封管,将封管置130℃的油浴中聚合一定时间(具体根据分子量的要求确定)用THF将所得产物溶解,然后加至大量的正己烷中,使聚合物沉淀出,分离析出的聚合物固体,再用大量的THF溶解,最后加到丙酮溶液中析出,如此反复几次,即可得到纯净的聚二茂铁二甲基聚合物。

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