HTPB官能度测定方法

天元航材是一家拥有50余年的生产技术工艺沉淀的化工原料厂家，主营产品有端羟基聚丁二烯、端羧基液体丁腈橡胶(CTBN)等橡胶胶粘剂化工原料产品。今天，小编给大家介绍下关于HTPB官能度的相关知识，那么影响HTPB官能度的有哪些因素？高官能度HTPB端羟基液体橡胶如何制备呢？一起来看看吧！

端羟基聚丁二烯（HTPB）是一种以聚丁二烯为主链，分子链两端均有羟基官能团的液体橡胶，是一种平均分子量为500 ~ 10000的多分散预聚物，也是一种在常温下呈粘稠状可流动的聚合物。现阶段HTPB的主要聚合方法是自由基聚合和阴离子聚合。其中应用最广泛的是使用自由基聚合法来合成HTPB。对于自由基聚合HTPB，其双端或多端活性聚丁二烯液体橡胶固化后的末端没有自由短链，交联点之间的链长分布较窄，交联网络均匀。因而HTPB具备了优异的机械性能，可达到与固体橡胶相同的水平，是国内外应用最广泛的固体推进剂粘结剂。其微结构包含三种丁二烯异构体（反式1,4-加成结构、顺式1,4-加成结构、1,2-加成结构）。

复合固体推进剂由含有高固体填料的液体预聚物粘合剂固化制取而成的。其中固化指的是通过官能团之间的化学反应。因此，粘合剂官能度的数值不仅影响了生成的聚合物网络的大小，而且显著影响了固化药物柱的物理性能。可以看出，预聚合物官能度的表达方法和测量对推进剂的性能和质量控制具有重要意义。

自由基聚合生产制造不同类型的批次的HTPB官能度划分存在一定差别,单官能度分子含量可以从5%~24%,二官能度分子的含量可以从50%~81%;充分利用数学统计所得到的函数关系,可以将比较复杂的HTPB官能度试验转变成简易的分子量分布试验。那么HTPB官能度分布对其力学性能影响多大呢？那么如何去测定HTPB的官能度呢？其中用凝胶渗透色谱法(GPC)测量端羟基聚丁二烯(HTPB)官能度划分，HTPB官能度划分测定方法如下：

（1）将HTPB用3，5二硝基苯甲酰氯（DNBC）展开衍生化化学反应，就是将HTPB预聚体的端羟基转化为对紫外部位有吸收利用DNB基团。
（2）采用双波长检测器GPC（RI检测器和UV检测器），测量获得HTPB-DNB的RI和UV测试数据。
（3）应用官能度划分测试软件，测算获得HTPB官能度划分。

下面介绍两种高官能度HTPB端羟基液体橡胶的制备工艺方法

1、将极性溶剂（异丙醇、无水乙醇或丙酮）与过氧化氢引发剂按质量比(3-12)：1混合而得来的引发剂溶液放置于反应釜中，使反应釜呈负压状态后放入聚合单体（丁二烯和乙酸乙烯酯、丁二烯和丙烯酸甲酯或丁二烯和丙烯酰胺），聚合单体与引发剂溶液质量比为(0.6～1.2):1，随后启用搅匀并加热到一定的热度之后进行化学反应，化学反应猝灭后放入碱液进行全面碱洗，最终通过水洗、沉降、干燥获得高官能度端羟基液体橡胶，

2、将配备较好的引发剂溶液放置于反应釜中，使反应釜呈负压状态后放入聚合单体，随后启用搅匀并加热到一定的热度之后进行化学反应，化学反应猝灭后放入还原剂，最终通过水洗、沉降、干燥获得高官能度端羟基液体橡胶，在其中上述聚合单体为丁二烯和丙烯酰胺的组合。

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