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乙二酸丁酯|乙二酸丁酯的合成制成方法

文章出处: 乙二酸丁酯    责任编辑: 天元航材    发布时间:2020-12-28 13:36:51    点击数:34    【
[导读]: 用100毫升的三头烧瓶,按一定的计量比,加入草酸、正丁醇、环己烷和一定量的催化剂,装上温度计,分水器(预加一定量的水)和回流冷凝管,打开搅拌器,在回流分水经过一定时间后,停止加热,稍冷,...

乙二酸丁酯|乙二酸丁酯的合成制成方法

目的:一种草酸二丁酯的合成工艺。

用100毫升的三头烧瓶,按一定的计量比,加入草酸、正丁醇、环己烷和一定量的催化剂,装上温度计,分水器(预加一定量的水)和回流冷凝管,打开搅拌器,在回流分水经过一定时间后,停止加热,稍冷,将反应液倾出,合并有机层,先由饱和碳酸氢钠溶液中和,再由饱和食盐水、饱和氯化钙溶液洗涤,再由无水硫酸镁干燥无水蒸馏,收集228~230℃馏分,称量计算草酸二丁酯的收率,测定产品的折光率和红外光谱。

乙二酸丁酯

目的:合成草酸二丁酯,并对其性能进行研究。

用搅拌器、冷凝器、分水器、液相节点温度计和气相温度计对500毫升四口烧瓶进行反应,用可控温度的电加热装置加热。将计量正丁醇和草酸添加到四口烧瓶中。

加料、搅拌,待反应液相达到规定温度后,用取样器取样测定反应液的初始酸含量,同时加入SO42-/Bentonite催化剂,开始计时,每隔一段时间取样测定酸含量。

用氢氧化钠乙醇标准溶液滴定酸值。反应产生的水在沸腾状态下与正丁醇共沸,然后水相正丁醇在分水器中回流。在反应过程中,反应液温度逐渐升高,控制在130℃以下,反应一定时间后,反应结束。

反应液为无色油状液体,经过0.016 MPa的收集量(183~185℃)的收集量蒸馏,得到0.016 MPa的正丁醇。

目的:合成草酸二丁酯的工艺条件是可行的。

按一定的计量比,在100毫升的三颈烧瓶中加入草酸、正丁醇、环己烷和一定量的催化剂,装上温度计,分水器(预加一定量的水)和回流冷凝管,打开搅拌器,在回流分水一定时间后,停止加热,稍冷,将反应液倾出,加有机层合,先经饱和碳酸氢钠溶液中和。

再次用饱和食盐水和饱和氯化钙溶液洗净,无水硫酸镁干燥后常压蒸馏,收集228~230℃馏分,称重计算草酸二丁酯的收率,并测定产品的折光率及红外光谱。

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