自蔓延法(SHS)制备六方氮化硼陶瓷

自蔓延技术是利用化学反应自身放热合成材料的一种新技术,反应一旦引发,完全(或部分)不需要外热源就能维持反应,是制备六方氮化硼陶瓷材料比较先进的方法。

自蔓延反应温度高,反应剧烈,合成过程难以控制,可通过添加六方氮化硼粉作为稀释剂降低反应的剧烈程度。科学家以无定形硼粉和氮气为原料,六方氮化硼粉为稀释剂,通过自蔓延燃烧结合热等静压制备出了六方氮化硼陶瓷。由于原料的不充分燃烧会降低氮化硼的纯度,通过添加稀释剂和结合热等静压使氮气与硼粉较充分地接触并反应,提高了转化率。制备过程中的高温烧结作用、燃烧生成六方氮化硼时产生的体积膨胀效应和气相压力作用会使产物致密化,但是如稀释剂质量分数过高,使膨胀不足以充满空隙,使密度有所下降。

与传统的无压烧结和热压烧结相比,自蔓延法具有节能、生产过程简单、反应迅速、生产效率高等特点,并且避免了助烧剂的加入使六方氮化硼高温使用性能下降的缺点。但是,坯体内部原料相互接触不充分、反应气体留下的气孔难以排出会影响产物的转化率和致密度。因此,对于如何提高转化率和降低气孔率还需做进一步的研究。

此外,国内外也有采用CVD法来制备六方氮化硼陶瓷,美国联合碳化物公司用CVD法,以BCl3为硼源,NH3为氮源,1 800~2 000℃条件下在卧式炉中石墨衬底上制备出了致密的六方氮化硼坩埚和夹持杆。中科院金属所经过多年自主创新,用同样的原料在1 900℃条件下,使用感应炉制备出了六方氮化硼夹持杆,密度为2.05~2.15 g/cm3,纯度达到99.99%。目前,CVD氮化硼已被成功用于大功率微波管的输能窗材料。