10-羟基癸酸工艺

天元航材是一家拥有50余年的生产技术工艺沉淀的化工原料厂家，主营产品有10-羟基癸酸等医药中间体化工原料产品。今天，小编给大家介绍下关于10-羟基癸酸工艺的相关知识，10-羟基癸酸是一款优秀的医药中间体，那么您知道10-羟基癸酸有几种制备工艺方法吗？一起来看看吧！

10-羟基癸酸的几种制备工艺方法如下：

一、高温催化裂解蓖麻油生成10-羟基癸酸的新方式
10-羟基癸酸是制取麝香、蜂王酸、艾地苯醌等药物的原材料和关键中间体，它应由蓖麻油中的蓖麻酸甘油酯在碱性条件下高温裂解制取。蓖麻油关键化学工业有效成分为12-羟基-9-十八烯酸三甘油酯(C57H104O9)，在多个温度下其裂解所得的生成物不一样。在强碱性条件下，蓖麻油在540-560℃裂解得十一烯酸和庚醛，在250-280℃裂解可获得2-辛醇、氢气和癸二酸双钠盐，但在180-200℃下能可裂解得10-羟基癸酸。
高温催化裂解蓖麻油生成10-羟基癸酸，包括以下步骤：
(1)将一定量的Lewis酸、碱、邻甲酚和仲辛醇实现搅拌混合，油浴提温到180℃～230℃；
(2)在上述溶液中添加蓖麻油，并在不断地搅匀下回流4～8H；
(3)然后对混合物实现蒸馏，获得粘稠状土黄色固体；
(4)粘稠状土黄色固体在不断地搅匀下提温至190℃上下，并化学反应0.5H；
(5)再在粘稠状土黄色固体里加入50℃的水，持续搅匀下添加酸将PH值调试至3～4；
(6)将步骤(5)中酸化获得混合物实现提温煮沸，促使混合物的油层和水层完全分离，终止提温并略微制冷混合物，获得黄红色油状液体层和水层；
(7)待水层完全制冷，用一定量的乙醚萃取水层，获得乙醚萃取液；
(8)将步骤(6)中获得的黄红色油状液体层和步骤(7)中获得的乙醚萃取液实现混合，并添加无水硫酸钠实现烘干，滤出后旋蒸液体30min；
(9)将液体静置一阵后各自添加乙酸乙酯和庚烷，将温度降到0℃下存放产生结晶体，滤出获得结晶体；
(10)最后用乙醚和石油醚混合溶剂重结晶获得白色晶体。
二、使用大孔树脂特制10-羟基癸酸的方法
步骤如下
(1)将分离油层后的10-羟基癸酸溶液以75~95度及流速1~5mL/min通过装有大孔树脂的带保温夹套的玻璃树脂柱，使10-羟基癸酸在树脂上吸附，吸附成功后向该树脂柱的夹套通冷却水降温到20~60°C;
(2)在稀碱溶液中以大孔树脂实现脱附，搜集脱附溶液；再酸化至PH3.0~3.5，滤出，烘干，获得白色晶体即特制的10-羟基癸酸结晶体，熔点为74.5~75.5度。
或者，用无水乙醇在35~55度下，以2~3mL/min的流速通过大孔树脂实现脱附，搜集脱附溶液，减压蒸馏蒸除乙醇，获得白色晶体即特制的10-羟基癸酸结晶体，熔点为74.5~75.5度。

 ps:有的人还会继续使用加氢催化剂来制取10-羟基癸酸，这类加氢催化剂的制备方法为: 将介孔碳添加次氯酸钠溶液中浸泡,再换蒸馏水洗涤,滤出;采用含钌和锡的盐溶液浸渍载体介孔碳,再换蒸馏水洗涤,抽滤制取而成。

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参考资料来源：10-羟基癸酸绿色合成工艺-天元航材