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邻苯二甲酸二正丁酯合成工艺

文章出处: 天元航材    责任编辑: 天元化工新材厂家    发布时间:2023-02-24 09:25:12    点击数:175    【
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邻苯二甲酸二正丁酯合成工艺

天元航材拥有50余年的生产技术工艺沉淀的化工原料厂家,主营产品有邻苯二甲酸二正丁酯(邻苯二甲酸二丁酯,DBP)、癸二酸二丁酯等寒增塑剂化工原料产品。今天,小编给大家介绍下关于邻苯二甲酸二正丁酯合成工艺的相关知识,我们的邻苯二甲酸二正丁酯CAS:84-74-2,是一款优秀的耐寒增塑剂,那么您了解邻苯二甲酸二正丁酯如何合成吗?邻苯二甲酸二正丁酯制备工艺方法有几种?一起来看看吧!

邻苯二甲酸二正丁酯又叫做DBP、邻苯二甲酸二丁酯、酞酸二丁酯、Dibutylphthalate,一类透明,无可见杂质的油状液体,是聚氯乙烯最常见的增塑剂,可让产品具有较好的柔软性,主要运用于橡胶、塑料、油漆的增塑剂,及其用于乳化剂、润滑剂、气相色谱固定液和高沸点溶剂,而且可以单独及与其他品种混合用于复合固体推进剂增塑剂。

邻苯二甲酸二正丁酯通常是由正丁醇和邻苯二甲酸酐酯化合成的,合成过程中浓硫酸主要的催化剂之一。但以浓硫酸作为工艺中的催化剂却有以下缺点:
(1)污染环境:后处理过程中产生大量酸性废水或废硫酸盐;
(2)影响生产:浓硫酸严重腐蚀设备,导致设备定期更新;
(3)容易发生副反应:导致产品与少量醚、硫酸盐等混合,给产品精炼造成困难。

下面给大家介绍几种邻苯二甲酸二正丁酯的制备工艺方法:

1、硫酸铁催化合成邻苯二甲酸二正丁酯
制备原料:邻苯二甲酸酐、正丁醇;以硫酸铁为催化剂。
制备步骤:
(1)在100ml三口烧瓶内进行.配有电磁搅拌器、分水器、回流冷凝管和温度控制仪。第一步向三口烧瓶里加入适量的苯酐、正丁醇和催化剂硫酸铁,并升温、回流化学反应,化学反应中由此可见苯酐溶解,接着有水从分水器中分离出来。
(2)待分水结束后终止化学反应,冷却至室温,用规范NaOH溶液滴定化学反应中剩下邻苯二甲酸二正丁酯的浓度,来测量苯酐转化成邻苯二甲酸二正丁酯的转化率。
(3)将反应液过滤,滤去催化剂,用质量分数5%的Na2CO3溶液中和剩余的游离酸,并且用饱和Nacl溶液洗至中性,先往水泵上减压蒸去正丁醇(回收).然后用油泵减压蒸馏,收集175~180c/666.5Pa(5mmHg)的馏分,获取纯的邻苯二甲酸二正丁酯。
2、单模聚焦微波合成邻苯二甲酸二正丁酯
用Discover微波精确有机合成操作系统,将7.4g已经研磨的邻苯二甲酸酐、适量的催化剂硫酸氢钠和正丁醇先后添加100ml的单颈圆底烧瓶中,添加磁力搅拌子,放进微波化学反应腔内,接好控压回流管与冷凝回流管,打开电脑与反应操作系统,编写微波反应程序代码并且用空压机实现同步操作冷却,进行化学反应。化学反应结束后,用2ml无水乙醇淋洗回流管壁。最后制成成品。
3、三氯化铁催化邻苯二甲酸二正丁酯的合成
以邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料,以FeCl3@6H2O为双酯化过程的催化剂合成邻苯二甲酸二正丁酯(DBP),探讨了各种工艺条件对生成物DBP的干扰,找到获取较高产率的比较好工艺条件.研究结果表明:在邻苯二甲酸酐与正丁醇的进料摩尔比为1:3,双酯化时间范围1.5h,FeCl3@6H2O为邻苯二甲酸酐的使用量3%时,DBP的产出率可以达到94.4%.
4、邻苯二甲酸二正丁酯实验室制备工艺的改进
以邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料,硫酸氢钠为催化剂合成邻苯二甲酸二正丁酯,研究了干扰产出率的影响因素,明确最好工艺条件为:n(邻苯二甲酸酐);n(正丁醇)=1:2.5,反应时间2h,硫酸氢钠使用量占邻苯二甲酸酐质量的3.4%,最后产出率达95%以上。
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